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蜂胶的提纯方法

2019-12-10 13:33:44 来源:网络
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天然蜂胶中虽然各种成分很复杂,但绝大部分有效成分均能良好地溶于乙醇和氢氧化钠溶液,只有少数物质溶于非极性溶液,如蜂蜡。石油醚与乙醇混合可提出蜂胶中大部分有效物质,但工艺比较复杂,且因工艺限制只适于大规模生产。丙酮与乙醇的极性接近,但是提取物不如乙醇提取法可直接制成酊剂,浸膏应用于医药、食品、化装品等方面。以下介绍几种比较可行的蜂胶提纯技术。

一、乙醇、石油醚双相溶剂萃取法

将粉碎后的天然蜂胶粉置于萃取器内,加入90%乙醇4倍,60-90°石油醚1倍(重量:容积),在40℃恒温下搅拌萃取,如上述重复3次,合并萃取液分层,冷却后过滤,减压浓缩。将脂溶性与醇溶性物质合并即得较纯的蜂胶。通过实验证实:石油醚与乙醇溶液与蜂胶的容量重量比在1∶4∶1范围内,40℃温度下,提取率较高,成分较完整。但因设备、工艺较单溶剂提取法复杂,适合大规模生产。

二、氢氧化钠溶剂提取法

将粉碎后的天然蜂胶加入1%,2%的氢氧化钠溶液10倍,充分搅拌,使之溶后立即过滤,再加入5%HCL水溶液酸化蜂胶析出,经水洗后注模成型。这种方法工艺上比较难以掌握,在用碱液溶解及酸化过程中都会出现时间过长、温度过高等情况,使析出的蜂胶呈炉渣样样物质。分析证明:虽然氢氧化钠溶液对蜂胶有效成分均有良好的溶解特性,但酸化后并不能使所有成分还原,而出现了部分异物化,部分皂化成酸性等不可逆反应。所以,氢氧化钠作为天然蜂胶全部有效成分的溶剂是不妥的。

三、乙醇溶液浸渍法

将粉碎的蜂胶粉加入5倍的乙醇水溶液,浓度分别为75%,85%,95%。在常温下浸渍24h,提出浸液,在重复加入2次,合并浸液冷却至5℃以下过滤,减压回收溶剂。其浓缩物呈深棕色至黑色纯蜂胶。

工艺过程:

(1)原料经预选分级,去除杂质。

(2)将预选后的原料放入冷藏柜,置于-18℃温度下冷冻48h。

(3)冷冻后的原料,迅速放入破碎机中破碎。由于蜂胶的物理性质决定了它在常温下呈半塑性状态,很难破碎,但在-5℃以下的温度破碎就容易。

(4)破碎后的原料,立即进入震动筛(14目),大于14目的颗粒返回冷藏柜。

(5)将破碎筛分后的原料放入浸渍釜,浸渍釜最好选用配回流冷凝器的反应釜。再加上90%乙醇,在常温下浸渍,并不断搅动。6h后,停止搅动,静置2h,放出上清液,再加90%乙醇如上述工艺重复3次,合并溶液。浸渍过程中温度应保持在25℃左右,温度过高会引起蜂蜡大量溶化,造成过滤困难;温度过低溶解度降低导致时间延长,溶剂用量加大。

(6)浸渍后的溶液进入冷却反应釜,在反应釜加套内通入循环冷却,机械搅动,降温至5℃以下。

(7)降温后的溶液趁冷通过泵进入板框式过滤机进行过滤。溶液温度应保持5℃以下,这样可以使溶入乙醇溶液中的蜂蜡析出而随滤渣滤出。

(8)滤液进入减压蒸发器,采用水浴加热。在此阶段温度应保持在50℃以下,这样可以减少挥发油的蒸发和有效成分受热变性。

(9)蒸发出的乙醇蒸气经冷凝器回收注入溶剂贮罐,循环使用。

(10)蒸发后的蜂胶注模成型后即成(纯蜂胶)商品。

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